成?V人片一区二区三区久久-成?V人片一区二区三区久久-日韩成人国产精品视频-无码中文精品专区一区二区-国产麻豆欧美一区二区-国产欧美日韩综合精品二区-欧美欧美一区二区-亚洲?v无码一区二区观看-亚洲av日韩不卡一区

紅外光譜法是鑒別物質和分析物質結構的有用手段，已廣泛用于各種物質的定性鑒定和定量分析，以及研究分子間和分子內部的相互作用。紅外光譜儀已成為化學分析中應用zui廣泛的儀器之一，到目前為止紅外光譜儀已發(fā)展了四代。di一代是早使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀，對溫度、濕度敏感，對環(huán)境要求苛刻。60年代出現了第二代光柵型色散式紅外光譜儀，由于采用先進的光柵刻制和復制技術，提高了儀器的分辨率，拓寬了測量波段，降低了環(huán)境要求。70年代發(fā)展起來的干涉型紅外光譜儀，是紅外光譜儀的第三代，具有寬的測量范圍、高測量精度、*的分辨率以及極快的測量速度。傅立葉變換紅外光譜儀是干涉型紅外光譜儀器的代表，具有優(yōu)良的特性，*的功能。70年代末出現的激光紅外光譜，能量高，單色性好，靈敏度*，可調激光既作為光源又省去了分光部件，作為第四代紅外光譜儀，將成為今后研究的重要方向。

　　iCAN 9傅立葉變換紅外光譜儀，具有*的信噪比，其分辨率優(yōu)于1cm-1，同時兼?zhèn)溆嬎銠C處理功能，并具有漫反射、衰減全反射、鏡面反射等附件，可用于塑料、油漆、油料、添加劑等多種樣品的分析，是進行質量監(jiān)控的有力手段。能譜科技作為*的紅外光譜儀制造商，生產的iCAN9傅立葉紅外光譜儀具有先進的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、*的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領域，得到了廣大用戶的好評。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀，搭載自主研發(fā)的ATR附件，輕松滿足企業(yè)檢測要求，我們的產品可以成為企業(yè)實驗室的得力幫手。

1　制樣技術

　　正確制樣是進行紅外分析的前提與保證，制樣方法因樣品而異。

1.1　不熔不溶固體樣品的制備
　　對于不熔不溶固體樣品，通常采用鹵化物壓片法進行制樣，其操作程序是，首先把分析純的溴化鉀放在瑪瑙研缽中充分研細(顆粒直徑在2 μm以下)，然后按一定比例加入樣品(通常樣品與溴化鉀的質量比約為1∶100)，邊研磨邊使樣品與溴化鉀充分混勻，后把他們放在油壓機上壓制成片。

1.2　薄膜樣品的制備
　　薄膜樣品的制備方法有熱壓成膜法和溶液制膜法兩種。熱壓成膜法適用于在軟化點或熔點附近不氧化、不降解的材料，其方法是用兩塊表面經拋光并涂有聚四氟乙烯的金屬薄板作模具，其間放有一個具有所需大小及厚度的膜框，取適量樣品放入框內，然后把金屬板放在油壓機上，加熱到適當溫度，即可加壓，制成薄膜。溶液制膜法是將樣品溶于適當的溶劑中，得到濃度為1%～20%的溶液，然后把溶液傾倒或滴在薄板上，使溶劑揮發(fā)，即得樣品薄膜。

1.3　粉末樣品的制備
　　微細粉末固體樣品的制樣方法有鹵化物壓片法和石蠟糊法。石蠟糊法是把經充分研磨的粉末樣品放在瑪瑙研缽中與滴加的石蠟油充分研磨混勻成糊狀物，在紅外燈下烘烤后，涂在兩溴化鉀鹽片之間，達到適當的厚度即可。

1.4　纖維樣品的制備
　　纖維樣品的制備可采用溴化鉀壓片法、冷壓制片法和其它特殊的制樣方法。采用溴化鉀壓片法時只需用剪刀將纖維反復剪碎，直至呈細末狀，然后與溴化鉀混合研磨，壓制成片。冷壓制片法是先將纖維剪成幾毫米長，然后通過一金屬網篩在溴化鉀鹽片上，形成均勻的纖維薄層，后平放在油壓機上緩緩加壓即可。

1.5　淬火樣品的制備
　　所謂淬火樣品是指被加熱到熔融狀態(tài)，然后在冰水或液氮中急劇冷卻，使其分子結構凍結在熔融狀態(tài)的樣品。其制樣方法是：用溶液成膜法在氯化銀鹽片上制成樣品薄膜，或用熱壓法將樣品放在氯化銀鹽片表面上壓成薄膜，然后再壓上一塊氯化銀鹽片，待把樣品加熱到所要求的溫度后投入冰水或液氮中，則成淬火樣品。

1.6　液體樣品的測試
　　一般來說，液體視其沸點、粘度的不同，可分為低沸點液體、高沸點低粘度液體、高沸點高粘度液體。對于低沸點液體，應采用封閉型的測試方法，一般使用常規(guī)的密封型液體吸收池進行測試。對于高沸點低粘度液體，可將其滴加在兩鹵化物窗片之間，使它們自動形成均勻的薄膜，或利用衰減全反射裝置進行測試。對于高沸點高粘度液體，只需用不銹鋼刮刀把少量樣品涂于溴化鉀鹽片表面，在紅外燈下適當烘烤，除去微量水分，即可進行紅外測試。

1.7　氣體樣品的制備
　　氣體分子的密度明顯比液體、固體的小得多，因此對氣體樣品要求其厚度較大。常規(guī)氣體吸收池的厚度為10 cm，用這樣的厚度一般均可得到滿意的吸收光譜。這種常規(guī)吸收池的體積很大，因此在氣體樣品的量較少時，可考慮使用池體截面積不同、帶有錐度的小體積氣體吸收池。如果被分析的氣體組分濃度較小，需選用長光程氣體吸收池，光程規(guī)格有10 m、20 m和50 m，它是利用反射鏡使紅外光在氣體吸收池中多次反射而得到的。但應注意，由于多次反射帶來的背景吸收十分明顯，因此要進行補償或用差譜法扣除。氣體樣品中的水氣、二氧化碳及其它雜質對光譜的干擾也十分明顯，因此，氣體樣品的純化在長光程測定時是不可忽視的。

1.8　其它附件的應用
　　為使樣品的制備簡單易行，已研制了多種附件，常用的有漫反射、衰減全反射和鏡面反射等幾種。漫反射附件可直接對纖維、窗簾布、復印紙、海綿等進行制樣分析；衰減全反射附件應用于既不溶于有機溶劑，又不能壓成薄膜的工業(yè)有機材料如焦油、油膏、漆膠和涂料，過于厚的(＞0.1 mm)透光塑料、高聚物薄膜，以及橡膠織物和紙張等；鏡面反射附件適用于表面光潔的材料。

2　定性分析

　　樣品制成后，即可放在紅外分析儀器上進行測試，獲得紅外光譜圖。定性分析時，要將測得的圖譜與已知樣品的圖譜或標準圖譜進行對比，因此熟識特征頻率表很重要。對紅外譜圖作定性分析時，可從高頻區(qū)到低頻區(qū)分析，即采用在基團頻率區(qū)找證明、在指紋區(qū)找根據的辦法。但應注意，對于同一化合物在固態(tài)下和在溶液中測出的紅外光譜并不*相同，在不同溶劑中的光譜有時也有差異，固體樣品的紅外光譜可能因晶形不同也會顯出差異。此外，濃度、溫度、樣品純度、儀器的分辨率等因素對分析結果也有影響。因此進行分析時，須考慮內因和外因兩方面的影響。

近年來，隨著計算機技術的發(fā)展，紅外光譜定性分析實現了計算機檢索和輔助光譜解析。概括地說，就是首先將相當數量化合物的紅外光譜圖，按照一定規(guī)則進行編碼后，存放在計算機的存儲設備中形成譜庫，然后，對待分析樣品的紅外光譜圖也進行同樣的編碼，再以某種計算方法與譜庫中存儲的數據逐個進行比較，挑選出類似的數據，后按類似的程度輸出挑選結果，從而達到光譜檢索目的。但是，這種檢索能力受到存儲數據量的限制，因新合成的化合物越來越多，建立譜庫的工作量越來越大，于是人們開始研究另外一種稱之為輔助紅外光譜解析的方法，這種方法能根據未知物圖譜中吸收帶的特征頻率、強度及形狀等信息，利用計算機進行演繹推理，完成對未知物官能團的分析。這種方法是一種人工智能技術，目前仍處于研究階段，有時還需要利用質譜、核磁共振、紫外光譜等數據，才能更有效地進行化學結構的鑒定。相信不久的將來，會開發(fā)出在解析化學結構方面具有*功能的計算機人工智能系統(tǒng)。

3　定量分析

　　紅外光譜定量分析的理論依據是朗勃特-比爾定律，其表達式為：

A=lg(1/T)=a．hc

其中，　A吸光度
　　　　T透光度
　　　　a摩爾吸光系數，L/molNaN
　　　　h液層厚度，cm
　　　　c溶液濃度，mol/L
　　對于組分不多，每個組分都有不受其它組分吸收峰干擾的“獨立峰”的混合物，其單一組分的定量分析可用池內-池外法、工作曲線法、內標法、比例法等方法進行。
　　對多組分的混合物，由于其組分的相互干擾，獨立峰的選擇變得困難，但若各組分在溶液中遵守比爾定律，定量分析可利用吸光度的加和性來進行。
　　以上均為經典的紅外光譜定量分析方法。隨著計算機技術的發(fā)展，計算機多成分同時定量分析方法也得到了很大的發(fā)展。目前吸光度系數的求法已有數十種，聯(lián)立方程的計算機解法已有14種之多，并有功能較全的軟件包可供使用。我所化工室引進的紅外光譜儀就配有“Quant”軟件包，它采用曲線擬合的方法，可實現多組分同時定量分析。
　　在定量分析中，對樣品制備也有嚴格的要求。一般而言，液體樣品應選擇適當厚度的液池，氣體樣品的分壓要適當，固體薄膜樣品及溴化鉀壓片的厚度要合適。

4　紅外技術展望

　　在現代分析測試技術中，用于復雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯(lián)機檢測技術代表了新的發(fā)展方向。傅立葉變換紅外光譜儀與色譜聯(lián)用可以進行多組分樣品的分離和定性，與顯微鏡聯(lián)用可進行微量樣品的分析鑒定，與熱失重聯(lián)用可進行材料的熱穩(wěn)定性研究，與拉曼光譜聯(lián)用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實踐證明，紅外光譜聯(lián)用技術是一種十分有效的實用技術，現已實現聯(lián)機的有氣相色譜-紅外、高效液相色譜-紅外、超臨界流體色譜-紅外、薄層色譜-紅外、熱失重-紅外、顯微鏡-紅外及氣相色譜-紅外-質譜等，這將進一步提高分析儀器的分離分析能力。
　　隨著傅立葉變換紅外光譜技術的發(fā)展，遠紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術也相繼出現，這些技術的出現使紅外成為物質結構和鑒定分析的有效方法。目前，紅外技術已廣泛地應用于石油勘探-分析、地質礦物的鑒定，農業(yè)生物學、醫(yī)學、法庭科學、氣象科學、染織工業(yè)、原子能科學等方面的研究。